導(dǎo)語(yǔ)：如何才能寫(xiě)好一篇色譜分析法，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公文云整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

1．1液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)將高效液相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)接起來(lái)使用，即把色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力與質(zhì)譜的強(qiáng)定性能力結(jié)合起來(lái)，在氨基酸分析中得到了廣泛的應(yīng)用。與一般的液相色譜法相比，液—質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不但可分離各種氨基酸，而且可以對(duì)未知的氨基酸成分進(jìn)行鑒定;由于使用質(zhì)譜儀作為檢測(cè)部件，還可以不用對(duì)樣品進(jìn)行衍生。王萍等采用高效液相色譜—電噴霧質(zhì)譜法鑒定出了青稞幼苗提取物中的13種氨基酸，證明是一種理想的全譜氨基酸分析方法。Maoetal也利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定了生物樣品中6種硒代氨基酸。此外，串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在氨基酸分析中的應(yīng)用也受到了關(guān)注。湯新星等基于高效液相色譜—電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜及固相萃取技術(shù)，建立了分析大鼠血漿中氨基酸的方法，為篩選新的急性輻射損傷標(biāo)記物提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1．2氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)氨基酸也可通過(guò)氣相色譜法進(jìn)行分離，但氨基酸沸點(diǎn)高，必須通過(guò)衍生化處理成為低沸點(diǎn)、易氣化的化合物，再利用試樣中各組分在兩相間的分配系數(shù)不同進(jìn)行分析。目前最常用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)氨基酸進(jìn)行檢測(cè)。王建等利用鹽酸把菌體蛋白水解成氨基酸，再通過(guò)分離、濃縮、真空干燥、N-(叔丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化后得到的衍生物進(jìn)行氣相色譜分離和質(zhì)譜法檢測(cè)，獲得了15種菌體蛋白氨基酸的13C標(biāo)記豐度信息。李長(zhǎng)田等采用氣相色譜—質(zhì)譜法測(cè)定了松茸子實(shí)體和液體發(fā)酵菌絲體氨基酸等物質(zhì)，結(jié)果表明，松茸子實(shí)體和發(fā)酵菌絲體二者氨基酸的種類(lèi)相同，但發(fā)酵菌絲體中某些氨基酸的含量高于子實(shí)體中的含量。Mudiametal則首次應(yīng)用固相微萃取—?dú)赓|(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定了尿液和毛發(fā)中的20種氨基酸，在分離前采用氯代甲酸乙酯對(duì)氨基酸進(jìn)行柱前衍生化處理，該方法靈敏、快速。

1．3超高效液相色譜技術(shù)超高效液相色譜技術(shù)是色譜分析技術(shù)的最新發(fā)展成果之一，與常規(guī)高效液相色譜相比，最主要的差別是采用了超微細(xì)度的固定相顆粒，因而單位柱長(zhǎng)的柱效大大提高，實(shí)際使用中就可用更短的色譜柱達(dá)到常規(guī)色譜柱的分離效果，使得整個(gè)分析時(shí)間大大縮短。該技術(shù)已應(yīng)用于許多樣品中氨基酸成分的分析［1，15，19］。孫言春等利用超高效液相色譜法測(cè)定了史氏鱘、達(dá)氏鰉和小體鱘卵中17種氨基酸的含量，完成一次分析僅需10min。超高效液相色譜法還被應(yīng)用于快速分析和鑒定3種生菜中的氨基酸，并發(fā)現(xiàn)了10種由已知氨基酸和倍半萜內(nèi)酯所形成的新結(jié)構(gòu)單元，為生菜等植物所具有的潛在生物活性找到科學(xué)依據(jù)。

2蛋白質(zhì)分析

蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，幾乎參與生命活動(dòng)的每一環(huán)節(jié)，在機(jī)體的生長(zhǎng)、發(fā)育、代謝、衰老等過(guò)程中發(fā)揮重要作用。但蛋白質(zhì)種類(lèi)很多，在分子量大小、帶電性、分子結(jié)構(gòu)和生物特異性等方面均有很大差異。因此在分離模式、定量和定性方法上都有很大差別。根據(jù)分離原理的不同，用于蛋白質(zhì)測(cè)定的液相色譜法主要可分為反相色譜法、排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、疏水相互作用色譜法和逆流色譜法等。此外，還包括基于色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)等發(fā)展而來(lái)的液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)、多維液相色譜法和超高效液相色譜法等。目前用于生物樣品中蛋白質(zhì)檢測(cè)的主要方法及其典型應(yīng)用見(jiàn)表2。

2．1反相色譜法反相色譜法主要利用被測(cè)組分對(duì)極性流動(dòng)相和非極性固定相的作用力不同加以分離。這種分離系統(tǒng)在液相色譜分離模式中使用最為廣泛。對(duì)于生物大分子、蛋白質(zhì)及酶的分離分析，反相液相色譜正受到越來(lái)越多的關(guān)注。Silvaetal采用反相色譜—質(zhì)譜技術(shù)分離測(cè)定了人血清中的11種常規(guī)蛋白的濃度;王娟等采用AgilentZorbax300SB-C8色譜柱，建立了測(cè)定牛奶中主要蛋白質(zhì)(4種酪蛋白與乳清蛋白)的反相高效液相色譜法，在波長(zhǎng)214nm處對(duì)分離后的蛋白質(zhì)進(jìn)行紫外檢測(cè)。于海洋等則用納升級(jí)反相液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)分析了錦燈籠果實(shí)提取物中蛋白質(zhì)的酶解產(chǎn)物，鑒定得到60種蛋白質(zhì)，其中與抗氧化相關(guān)的蛋白質(zhì)有3種。

2．2排阻色譜法排阻色譜法是根據(jù)被測(cè)組分在固定相中的滲透能力不同而分離的。這種色譜法采用多孔性凝膠為固定相，較小的分子較易被保留，因而是依照分子量的大小順序出峰。生物體中各種蛋白質(zhì)分子量常常差異很大，很適合用排阻色譜法進(jìn)行分離。利用排阻色譜法將溶液中的蛋白質(zhì)按照分子量大小進(jìn)行分離，再配合特征波長(zhǎng)的紫外檢測(cè)器，可有效地將目的蛋白捕獲并測(cè)定。Bondetal借助排阻色譜技術(shù)，并配合雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)，研究了在不同環(huán)境條件下IgG1單克隆抗體的含量水平及聚合降解等特性。重組人白介素-1受體拮抗劑蛋白的測(cè)定也可采用這種方法，在0．018－2．4mg•mL－1范圍內(nèi)，該方法的線性關(guān)系良好，回收率為99．1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．09%。

2．3離子交換色譜法離子交換色譜法主要是利用蛋白質(zhì)在pH值高于或低于等電點(diǎn)時(shí)可分別帶負(fù)電荷和正電荷的特點(diǎn)而進(jìn)行分離。不同蛋白質(zhì)組分離子對(duì)作為固定相的離子交換劑的交換能力不同，保留時(shí)間也不同。在大孔硅膠表面通過(guò)聚合鍵入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨制得的強(qiáng)陰離子交換色譜填料，可用于雞蛋中卵清蛋白的分離純化，所需時(shí)間在20min之內(nèi)。隋少卉等則用強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜分離了肝癌細(xì)胞中磷酸化蛋白，并與等電聚焦技術(shù)進(jìn)行比較，結(jié)果表明，在分離效果方面前者優(yōu)于后者，但在定量分析的穩(wěn)定性方面，后者則優(yōu)于前者。在多維色譜分離系統(tǒng)中，離子交換色譜常被作為第一維，以實(shí)現(xiàn)對(duì)蛋白質(zhì)混合物的預(yù)分離。

2．4液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)蛋白質(zhì)在紫外區(qū)有吸收，因此在分離之后可以不經(jīng)衍生直接用紫外檢測(cè)器測(cè)定，但紫外檢測(cè)器對(duì)蛋白質(zhì)的鑒定能力差。液質(zhì)聯(lián)用法兼具強(qiáng)分離和強(qiáng)定性能力，而且靈敏度高，更適合于復(fù)雜蛋白質(zhì)的分析。各種類(lèi)型的色譜分析法都可與質(zhì)譜法聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對(duì)蛋白質(zhì)的高效分析。這種色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已用于毛白楊次生維管系統(tǒng)蛋白、人體腸組織運(yùn)輸?shù)鞍缀途铙w蛋白等的分析測(cè)定。

2．5多維高效液相色譜法多維高效液相色譜法是利用兩根或多根性質(zhì)不同的色譜柱，通過(guò)一定的接口和切換技術(shù)進(jìn)行不同色譜分離模式的組合，完成對(duì)復(fù)雜樣品中待分析組分的分離。與一維液相色譜相比，多維液相分離系統(tǒng)具有更高的峰容量和分離能力，因而已在蛋白質(zhì)分析和蛋白質(zhì)組學(xué)研究中得到越來(lái)越多的應(yīng)用。其中，離子交換色譜—反相高效液相色譜是最常用的分離系統(tǒng)。血漿中高豐度蛋白質(zhì)的存在嚴(yán)重干擾低豐度蛋白質(zhì)的檢測(cè)，利用強(qiáng)陰離子交換色譜—反相高效液相色譜二維液相色譜技術(shù)，可使血漿蛋白質(zhì)得到充分分離，再借助串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)血漿中的高豐度蛋白質(zhì)進(jìn)行色譜定位并去除。

2．6超高效液相色譜技術(shù)超高效液相色譜技術(shù)已用于大鼠肝組織、人體膜組織蛋白及奶粉等生物樣品中蛋白質(zhì)的快速檢測(cè)。Jietal建立了超高效液相色譜—多反應(yīng)監(jiān)測(cè)串聯(lián)質(zhì)譜法，可同時(shí)測(cè)定3種人細(xì)胞膜運(yùn)輸?shù)鞍?，線性范圍為0．2－20μg•mL－1，精密度和準(zhǔn)確度均可控制在15%以下，為膜蛋白在人體內(nèi)外表達(dá)的研究提供幫助。Zhangetal把超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法應(yīng)用于嬰幼兒配方奶粉和乳清蛋白濃縮物中牛乳清蛋白含量的測(cè)定，該方法的回收率、重現(xiàn)性和檢出限均符合實(shí)際樣品測(cè)定的要求。

3小結(jié)

篇2

【關(guān)鍵詞】氣相色譜；生油巖；熱解；生油豐度

最近幾年，在生油巖評(píng)價(jià)方面，熱解分析方法發(fā)揮出了越來(lái)越重要的作用。熱解分析法的原理為：在惰性氣體中對(duì)干酪根或全巖進(jìn)行加熱后，樣品降解程度會(huì)發(fā)生改變，使用檢測(cè)器對(duì)加熱產(chǎn)生的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，得出總產(chǎn)物產(chǎn)率和演化率，同時(shí)連接質(zhì)譜儀和氣相色譜儀，還能詳細(xì)檢測(cè)出熱解產(chǎn)物的組成成分。本次研究主要分析了熱解氣相色譜分析方法在生油巖評(píng)價(jià)中的具體應(yīng)用方法。

一、樣品分析

（一）熱解

稱(chēng)取100mg粉碎巖樣或0.5mg干酪根，在惰性氣體（氦氣）中進(jìn)行加熱。第一步：快速加熱。將樣本置于爐中，快速加熱到359攝氏度，升溫速度90攝氏度/分，達(dá)到規(guī)定溫度后保持10min。在此溫度條件（359攝氏度）下，樣本中的有機(jī)質(zhì)會(huì)被提取出來(lái)，該物質(zhì)類(lèi)似于溶劑抽提物。第二步，再將樣品升溫至700攝氏度，升溫速度28攝氏度/分。在這一過(guò)程中，干酪根發(fā)生熱分解。與持續(xù)加熱相比，該方法能更好地分離干酪根熱解產(chǎn)物和熱抽提物。

使用氦氣將干酪根熱解產(chǎn)物、熱抽提物送入同一熱區(qū)。把氣流平均分為2份，一份送入捕集系統(tǒng)、一份送入火焰離子檢測(cè)器。通過(guò)火焰離子檢測(cè)器，可監(jiān)測(cè)到樣品加熱時(shí)揮發(fā)有機(jī)化合物的演化過(guò)程；捕集系統(tǒng)可對(duì)干酪根熱解產(chǎn)物、熱抽提物分別進(jìn)行收集、分析。迅速加熱捕集器至300攝氏度，恒溫2分鐘，讓有機(jī)化合物（重?zé)N類(lèi)）充分地釋放出來(lái)，然后使用氣相色譜法對(duì)其豐度、生產(chǎn)類(lèi)型及成熟度進(jìn)行分析。

（二）氣相色譜分析

選用2根長(zhǎng)度分別為15m和20m的內(nèi)部刷有涂料OV-101的熔融SiO2毛細(xì)管柱，管柱內(nèi)徑為0.32mm，在管柱內(nèi)進(jìn)行氣相色譜分析。操作條件：全樣在-10攝氏度、分離干酪根在-50攝氏度條件下恒溫2min，然后迅速升溫到270攝氏度，升溫速度為8攝氏度/分，然后恒溫保持4至8分鐘，直至餾出n-C31。分析干酪根熱解產(chǎn)物和熱抽提物，總共用時(shí)在1.5小時(shí)左右。熱解氣相色譜分析流程，如圖1所示。

二、生油豐度

在熱解氣相色譜圖中，反映了干酪根或巖石樣品在加熱過(guò)程中有機(jī)化合物的演化。通常，有機(jī)化合物演化為一條曲線（2個(gè)并行峰）。其中峰1（即低溫峰）表示揮發(fā)出的游離有機(jī)物，其類(lèi)似于溶劑抽提物；峰2（即高溫峰）表示干酪根熱分解揮發(fā)出的有機(jī)物。計(jì)算2個(gè)峰覆蓋的面積，并求積分即可估算出有機(jī)質(zhì)抽提數(shù)量，以及干酪根生產(chǎn)烴類(lèi)化合物的潛力。從峰1揮發(fā)出的烴類(lèi)化合物含量，可計(jì)算出生油豐度。生油原始豐度（即生油潛力）可通過(guò)計(jì)算峰2熱分解有機(jī)質(zhì)含量與峰1熱抽提物含量之和獲得。

沉積物的礦物成分可能對(duì)生油巖豐度評(píng)價(jià)結(jié)果產(chǎn)生影響。這是因?yàn)樵趯娱g或表面效應(yīng)影響下，沉積礦物可能滯留，或者改變有機(jī)化合物成分。要明確沉積礦物滯留特性，可應(yīng)用n-C20、伊利石、蒙脫石、石英、方解石進(jìn)行熱解氣相色譜分析。獲得的熱解色譜圖如圖2所示。從圖2可看出，這些礦物會(huì)對(duì)n-C20的釋放產(chǎn)生延遲作用，n-C20的總產(chǎn)率變化不大。

注：1～6分別表示n-C20、方解石、蒙脫石、石英、高嶺石、伊利石。

三、生油巖成熟度

在峰2達(dá)到最大檢測(cè)應(yīng)答值時(shí)，將其熱解溫度表示為T(mén)max。通過(guò)對(duì)給定加熱速度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，顯示生油巖成熟度與Tmax密切相關(guān)，二者呈正相關(guān)，即成熟度隨Tmax值的增大而增大。在熱解作用下獲得的全化學(xué)參數(shù)（Tmax、其他參數(shù)）均依賴(lài)于成熟度和干酪根類(lèi)型。通過(guò)煤素質(zhì)孢子體、鏡質(zhì)體Tmax與成熟度關(guān)系曲線，可得出在任何加熱速度、成熟度，都會(huì)使Tmax發(fā)生明顯變化。Tmax的這種變化主要與巖石中所含有干酪根組分的相對(duì)含量，以及干酪根組分標(biāo)準(zhǔn)化熱解產(chǎn)率有關(guān)。雖然干酪根類(lèi)型與Tmax有直接關(guān)聯(lián)，但Tmax仍可作為相對(duì)成熟作用的重要參數(shù)。在不知道干酪根組分的前提下，任何Tmax值都不能用以衡量生油巖的成熟度。

四、生產(chǎn)類(lèi)型

通過(guò)分析干酪根峰2，可確定樣品生產(chǎn)類(lèi)型或干酪根類(lèi)型。通過(guò)干酪根熱解產(chǎn)物明確生產(chǎn)類(lèi)型，能有效避免以前采用的有機(jī)巖石學(xué)方法在評(píng)價(jià)生油巖氧指標(biāo)中的缺陷。干酪根熱解色譜圖上出現(xiàn)的所有信息都可以作為區(qū)別不同類(lèi)型有機(jī)質(zhì)的指紋。通過(guò)對(duì)杜阿拉盆地、格林河頁(yè)巖進(jìn)行熱解氣相色譜分析，發(fā)現(xiàn)格林河頁(yè)巖干酪根中，主要含有藻類(lèi)殘余物、微體水生生物，為富氫貧氧生油干酪根（1型）。

總結(jié)

目前，熱解氣相色譜分析法已經(jīng)成為了一種快速評(píng)價(jià)生油巖的方法，干酪根及全巖樣均能采用此法進(jìn)行分析，其能提供準(zhǔn)確的生油豐度、有機(jī)質(zhì)成熟度、烴類(lèi)物質(zhì)生產(chǎn)類(lèi)型信息。采用熱解氣相色譜分析法評(píng)價(jià)生油巖潛力的最大優(yōu)勢(shì)在于，其能對(duì)明確生產(chǎn)類(lèi)型、確定污染。需要注意的是，在對(duì)全巖樣品進(jìn)行分析時(shí)，要格外小心，以免加熱過(guò)程中發(fā)生礦物有機(jī)質(zhì)反應(yīng)，從而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

篇3

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；羅紅霉素膠囊；鑒別；相關(guān)物質(zhì)檢查；含量測(cè)定

【中圖分類(lèi)號(hào)】R917【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A

【文章編號(hào)】2095-6851（2014）05-0504

1前言

高效液相色譜分析法在中國(guó)藥典所有分析方法中所占比例遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于同時(shí)期發(fā)達(dá)國(guó)家的藥典，如美國(guó)藥典，英國(guó)藥典等。中國(guó)藥典1985年版第一次作為一種藥物分析法載入藥典，并從1995年版起被廣泛用于對(duì)抗生素藥品的質(zhì)控分析，同時(shí)在藥典所有分析方法中，它也是發(fā)展最快的。本法具有高效、高速、高靈敏度的特征，廣泛用于藥品的含量測(cè)定，雜質(zhì)檢查及定性分析等方面，是一種理想的藥品分析方法。

抗生素的分離、分析和含量測(cè)定是藥物分析中較困難的領(lǐng)域，采用較多的方法是微生物法，分光光度法和化學(xué)方法，但所需時(shí)間較長(zhǎng)，專(zhuān)一性較差。對(duì)結(jié)構(gòu)、組分等較清楚的抗生素藥物，高效液相色譜分析將逐步取代傳統(tǒng)的生物測(cè)定。目前，各國(guó)藥典中應(yīng)用高效液相色譜分析技術(shù)，對(duì)抗生素進(jìn)行質(zhì)量控制的項(xiàng)目包括鑒別、組分分析、含量測(cè)定和相關(guān)物質(zhì)測(cè)定等。為了保證此分析方法具有高度的重現(xiàn)性，在建立方法時(shí)應(yīng)充分考慮各種因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，并在此基礎(chǔ)上選擇合理的指標(biāo)，建立適當(dāng)?shù)南到y(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)方法。

羅紅霉素為新一代大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素。中國(guó)藥典2000年版收載，采用微生物效價(jià)測(cè)定其含量，不僅操作時(shí)間長(zhǎng)，且操作繁瑣，影響因素較多，現(xiàn)行版藥典采用高效液相色譜法對(duì)其進(jìn)行鑒別，有關(guān)物質(zhì)檢查及含量測(cè)定，該法具有操作簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，從而為控制羅紅霉素膠囊的質(zhì)量提供了切實(shí)可行的方法。

2試驗(yàn)部分

2.1儀器和試藥

儀器：高效液相色譜儀，電子天平，超聲波脫氣機(jī)，抽濾機(jī)。

試藥：純化水，色譜純乙腈，分析純的磷酸二氫銨和三乙胺。

羅紅霉素對(duì)照品標(biāo)示量94.7%，批號(hào)130557-201103，由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供，

紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品批號(hào)：130307-200716，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，

樣品由上海現(xiàn)代哈森（商丘）藥業(yè)有限公司提供，批號(hào)13010101，13010102，13010103。

2.2色譜條件

色譜柱：WelchromTMC18柱 （4.6×250mm Column 5-Micron）

流動(dòng)相：0.067mol/L磷酸二氫銨溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)PH值至6.5）-乙腈（65：35）

流速：1.0ml/min進(jìn)樣量：20ul檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm柱溫：室溫

在此色譜條件下羅紅霉素保留時(shí)間約為14分鐘

2.3流動(dòng)相配制

稱(chēng)取磷酸二氫銨10.02g，加水1300ml使其溶解，并用三乙胺調(diào)節(jié)PH值至6.5，最后加入730ml色譜純乙腈，混勻，濾過(guò)即得。

2.4溶液的制備

2.4.1含量測(cè)定項(xiàng)下對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取羅紅霉素對(duì)照品25.mg置25ml量瓶中，加流動(dòng)相適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2.4.2含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于羅紅霉素50mg）置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲助溶20分鐘，并稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.4.3有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng)下供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于羅紅霉素100mg）置50 ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲助溶20分鐘，并稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.4.4有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng)下對(duì)照溶液的制備：精密量取2.4.3項(xiàng)下供試品溶液1ml置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。

2.5樣品的鑒別

取羅紅霉素膠囊樣品3批，按“2.4.2”項(xiàng)下方法制備，照“2.2”項(xiàng)下的色譜條件在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致，結(jié)果見(jiàn)表1

表1羅紅霉素膠囊樣品3批鑒別結(jié)果

樣品批號(hào) 供試品溶液主峰保留時(shí)間（t） 對(duì)照品溶液主峰保留時(shí)間（t）

130101011301010213010103

14.0814.0714.09

14.08

通過(guò)表1得出該3批樣品的鑒別均符合規(guī)定。

2.6樣品的有關(guān)物質(zhì)檢查

取羅紅霉素膠囊樣品3批，按“2.4.3”“2.4.4”項(xiàng)下方法制備，照“2.2”項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成份分色譜峰的峰高約為滿量程的20%，精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成份峰保留時(shí)間的4倍。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定除與羅紅霉素峰相對(duì)保留時(shí)間為0.30之前的峰外，單個(gè)雜質(zhì)峰面積應(yīng)不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），各雜質(zhì)峰面積的和應(yīng)不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4.5倍（4.5%），結(jié)果：該3批樣品的單個(gè)最大雜質(zhì)峰的面積占對(duì)照溶液主峰面積均為：0.5%，因而所有單個(gè)雜質(zhì)的峰面積均沒(méi)有大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5%，各雜質(zhì)峰面積的和占對(duì)照溶液主峰面積分別為：2.7%，2.4%，2.3%均沒(méi)有大于對(duì)照溶液主峰面積的4.5%，即該3批樣品的有關(guān)物質(zhì)均符合規(guī)定。

2.7樣品的含量測(cè)定

取羅紅霉素膠囊樣品3批，按 “2.4.2”項(xiàng)下方法制備，照“2.2”項(xiàng)下的色譜條件，精密量取20ul注入色譜儀，另取“2.4.1”項(xiàng)下的對(duì)照品溶液同法測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品中羅紅霉素的含量，同時(shí)與微生物檢定法進(jìn)行比較，兩者無(wú)明顯差異，結(jié)果見(jiàn)表2

表2羅紅霉素膠囊樣品3批含量測(cè)定結(jié)果

樣品批號(hào) HPLC（%） 微生物法（%）13010101 100.8 100.713010102 100.6 100.513010103 101.1 100.8

3討論

3.1羅紅霉素膠囊的高效液相色譜分析一般可選用紫外檢測(cè)器，在ODS反相色譜分析模式中進(jìn)行分析，雖然堿性的羅紅霉素易導(dǎo)致色譜峰的拓寬與拖尾，但通過(guò)用三乙銨調(diào)節(jié)流動(dòng)相的PH值至6.5，在流動(dòng)相中加入一定量的胺鹽，選用乙腈作強(qiáng)溶劑來(lái)提高柱效等措施，通?？蛇_(dá)到預(yù)定的分析目的。

3.2述試驗(yàn)結(jié)果表明，高效液相色譜法在抗生素的鑒別，有關(guān)物質(zhì)檢查及含量測(cè)定中的分析應(yīng)用，能夠準(zhǔn)確鑒別抗生素的真?zhèn)危瑱z查抗生素的有關(guān)物質(zhì)及反應(yīng)抗生素的主成分含量，并使得檢驗(yàn)同期明顯縮短，其方法優(yōu)于生物效價(jià)測(cè)定，具有操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典[S]二部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

篇4

關(guān)鍵詞：220KV變壓器色譜異常故障分析和處理

中圖分類(lèi)號(hào)： TM4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)：

引言：變壓器色譜異常會(huì)嚴(yán)重的影響帶電機(jī)器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，不管是企業(yè)的生產(chǎn)還是居民的生活都會(huì)受到一定的限制和干擾。變壓器內(nèi)部如果出現(xiàn)一些潛伏性的故障可以通過(guò)在變壓器油里面溶解一定的氣體來(lái)詳細(xì)分析，這一方法還可以判斷故障的嚴(yán)重程度。一旦發(fā)現(xiàn)故障可以通過(guò)電氣檢測(cè)以及解體檢查來(lái)分析故障原因，針對(duì)具體的問(wèn)題找出問(wèn)題的處理和解決辦法。

1，變壓器色譜異常情況

本文當(dāng)中的220kV變電站中的第1號(hào)主變壓器是SFPS-120000 /220型號(hào)的，它是通過(guò)YNyn0d11的方式進(jìn)行接線連接的，這一型號(hào)的變電器是由沈陽(yáng)變壓器廠生產(chǎn)出來(lái)的，正式投產(chǎn)的年份是1968年，這一變壓器正式運(yùn)行之后又經(jīng)過(guò)了兩次規(guī)模較大的改進(jìn)處理，變壓器的線圈是在1994年時(shí)更換掉的，改造之后的變壓器的容量也從90 MVA 增加到了120 MVA，2007 年的時(shí)候又經(jīng)過(guò)一次大規(guī)模的整修，這次整修把舊的冷卻裝置以及隔膜式的油枕都換成了新的。然而，2010年的某一天突然發(fā)現(xiàn)變壓器的色譜試驗(yàn)總烴達(dá)到了 191 ul/L，嚴(yán)重的超出了注意值，管理人員和技術(shù)人員立刻開(kāi)始跟蹤分析，兩次跟蹤分析之后發(fā)現(xiàn)變壓器色譜的總烴已經(jīng)變成了298 ul / L。此后，在同一年，技術(shù)人員又間歇性的做了十多次檢修和跟蹤分析，變壓器色譜的總烴還是在以一個(gè)比較快的速度增長(zhǎng)，下表所記錄的就是這一段時(shí)間的色譜分析數(shù)據(jù)。

表1，2010年的幾次色譜實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2，電氣試驗(yàn)結(jié)果

變電器的技術(shù)人員和試驗(yàn)人員詳細(xì)的檢查并仔細(xì)的測(cè)量了這一變壓器的鐵心及鐵心中夾件的絕緣電阻，測(cè)量的結(jié)果基本是符合規(guī)范和要求的，接下來(lái)就是測(cè)量不同的電壓組，包括高壓，中壓，低壓，這些電壓繞組以及套管里的絕緣電阻都沒(méi)有什么明顯的異常。除此以外，電壓繞組還有套管中的直流電阻以及tanδ，也就是繞組的介質(zhì)損耗因數(shù)都做過(guò)詳細(xì)的檢查，在試驗(yàn)中，和試驗(yàn)后都沒(méi)有出現(xiàn)什么不對(duì)勁的地方。為了確定變壓器色譜異常的真正原因，相關(guān)的技術(shù)工作者又通過(guò)單相鏈接的途徑對(duì)變壓器里的各種電阻和套管一項(xiàng)一項(xiàng)的檢查和測(cè)量，通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的連續(xù)感應(yīng)電壓以及小范圍內(nèi)的放電測(cè)試，最終發(fā)現(xiàn)，試驗(yàn)當(dāng)中的電壓幾乎不會(huì)受到什么影響，所以沒(méi)什么變化，各項(xiàng)測(cè)量值也都在符合要求的范圍內(nèi)，這項(xiàng)試驗(yàn)里變壓器的鐵心沒(méi)有經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的連續(xù)感應(yīng)電壓以及小范圍內(nèi)的放電測(cè)試。

3，解體檢查情況

通過(guò)化學(xué)方式以及物理方式，電氣試驗(yàn)之后，通過(guò)吊機(jī)吊起變壓器上的鐘罩，專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員進(jìn)行了詳細(xì)的檢修，根據(jù)檢修報(bào)告發(fā)現(xiàn)這一款變壓器的多方面的問(wèn)題，包括變壓器的設(shè)計(jì)，制作以及變壓器的質(zhì)量檢查等基本環(huán)節(jié)都不是全部規(guī)范的。

首先，這一款變壓器的鐵心夾件發(fā)現(xiàn)了明顯的漆膜痕跡，尤其是拉帶的接地處似乎根本就沒(méi)有做除漆處理，具體情況就像圖1所示的那樣。正是因?yàn)槔瓗Ы拥氐牡胤接袥](méi)有處理干凈的漆膜，所以會(huì)出現(xiàn)接地不良的情況，容易出現(xiàn)懸浮電位，影響變壓器的正常使用。

圖1，拉帶接地處的接地情況

其次，這一款的變壓器在鐵心的疊裝工藝上水平極差。通過(guò)外觀就看到?jīng)]有壓緊的鐵心疊片，疊片與疊片中間有較大的縫隙，貼心的捆綁工作也做得不夠到位，容易松動(dòng)，隨便用一個(gè)簡(jiǎn)單的工具就可以將鐵心的疊片分開(kāi)。檢查發(fā)現(xiàn)，在有載開(kāi)關(guān)的側(cè)鐵心旁軛中有一個(gè)油道發(fā)生了明顯的傾斜，就像圖2所表示的那樣。因?yàn)橐私獍l(fā)生傾斜的油道兩旁是怎樣的絕緣情況，技術(shù)人員做了絕緣電阻的測(cè)量，絕緣電阻的測(cè)量只是零，初步判斷是因?yàn)闆](méi)有壓緊的鐵心疊片引起的內(nèi)部短路而產(chǎn)生的。為了增加絕緣電阻，技術(shù)人員利用了好幾根絕緣木條加固傾斜的油道。

圖2， 傾斜的鐵心油道

因?yàn)槿绱瞬畹蔫F心疊裝，讓變壓器的很多基本性能都沒(méi)有得到很好地發(fā)揮和利用。還能造成變壓器里的空載電流以及空載損耗的忽然增加，變壓器的溫度會(huì)變得很高，油紙絕緣也會(huì)加快變老的速度，這些都能加快變壓器壽終正寢的時(shí)間。在老化的過(guò)程中還會(huì)產(chǎn)生極大的噪音以及震動(dòng)帶來(lái)的干擾聲音。除此以外，多條絕緣木條的應(yīng)用雖然可以加固傾斜油道，卻也容易阻礙油道，使內(nèi)部熱量無(wú)法及時(shí)散發(fā)出去，導(dǎo)致故障。

最后，這一款變壓器在它的高壓繞組的底部缺乏牢固可靠的支撐。因?yàn)闆](méi)有可靠地支撐力量，所以部分墊塊出現(xiàn)了不同程度的松動(dòng)以及傾斜，就像下圖所示的這樣，松動(dòng)或者脫落。

圖3，傾斜的墊塊

壘塊的松動(dòng)和脫落可能引起出口或者近區(qū)口的短路情況，從而引發(fā)整個(gè)變壓器的短路。而且，油箱底部發(fā)現(xiàn)了大量的垃圾雜物，這次故障的引發(fā)點(diǎn)主要是鐵心上夾件的一條拉帶（如下圖所示），

圖4，出現(xiàn)故障的拉帶

從下面的圖中可以看到，這一變壓器的拉帶絕緣端在其絕緣紙的邊緣出現(xiàn)了比較明顯的放電痕跡（見(jiàn)圖 5），

圖5，絕緣紙筒的放電痕跡

從下面的圖中可以看到這一變壓器的螺桿部分有明顯的螺紋燒蝕痕跡；可見(jiàn)這一變壓器在拉帶接地端出現(xiàn)了螺母以及蝶簧被嚴(yán)重?zé)龤У那闆r（見(jiàn)圖 6）。

圖6，螺母和蝶簧的燒損情況

4，故障原因分析

鐘罩吊起來(lái)之后的一系列檢查，再加上前面的變壓器色譜情況以及各種試驗(yàn)和檢測(cè)最終發(fā)現(xiàn)，220kV變壓器色譜異常的主要原因是變壓器在出廠之前未經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的設(shè)計(jì)檢驗(yàn)，制作規(guī)范等，變壓器的接地拉帶未經(jīng)處理，容易出現(xiàn)接地不良的情況。再加上接地不良的拉帶引發(fā)了懸浮電位，懸浮電位再引發(fā)拉帶絕緣紙筒的燒毀，這一系列的問(wèn)題最終會(huì)讓?xiě)腋‰娢幌碌淖儔浩饔头纸獠⑨尫懦鰯?shù)量龐大的特殊氣體，這種氣體會(huì)影響變壓器色譜分析的數(shù)據(jù)，檢測(cè)結(jié)果會(huì)嚴(yán)重超標(biāo)。

5，故障處理

本文在經(jīng)過(guò)徹底、詳細(xì)的檢查以及原因分析以后就要及時(shí)的給予故障的修復(fù)和處理，具體的處理和修復(fù)過(guò)程包括以下幾步：

（1）將已經(jīng)被電弧燒傷并損壞了的拉帶螺桿換掉。

（2）把那些未處理干凈的拉帶接地處的漆膜處理掉，確保接地狀態(tài)的平穩(wěn)可靠。

（3）加強(qiáng)高壓繞組底部的支撐力度，避免短路。

（4）原來(lái)的變壓器油經(jīng)過(guò)過(guò)濾和加熱處理后用于變壓器沖洗，將油箱底部的各種雜質(zhì)沖洗干凈。

（5）安裝完變壓器，在真空下進(jìn)行干燥處理，放入新油，在做相關(guān)的檢驗(yàn)。

因?yàn)楝F(xiàn)在的變壓器色譜異常故障特征不是特別明顯，大故障的突發(fā)幾率也不是十分大，在專(zhuān)家集體討論分析以后決定繼續(xù)讓這個(gè)變電器運(yùn)行下去，同時(shí)也要繼續(xù)觀察色譜情況的變化，即使修復(fù)，避免故障繼續(xù)無(wú)限制的擴(kuò)大。對(duì)變壓器的運(yùn)行狀態(tài)實(shí)行實(shí)時(shí)監(jiān)督，一旦發(fā)現(xiàn)新的異常及時(shí)匯報(bào)，及時(shí)處理。

6，結(jié)語(yǔ)。

總而言之，盡管我們可以通過(guò)多種辦法找出變壓器色譜異常的原因，但是，電氣試驗(yàn)以及解體分析都是最基本，最有效的，一旦確定了色譜異常的原因，就要及時(shí)的解決問(wèn)題，不要讓故障繼續(xù)存留在變壓器中，造成以后的威脅。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB50150－2006.電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[S].

篇5

[關(guān)鍵詞]氣相色譜；芳烴生產(chǎn)；技術(shù)與應(yīng)用

中圖分類(lèi)號(hào)：TM423 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2017）12-0373-01

前言：氣相色譜分析技術(shù)在現(xiàn)代工業(yè)產(chǎn)業(yè)中的運(yùn)用范圍廣、作用大、效率成果令人欣慰。而芳烴，作為一種重要的、基礎(chǔ)的石油化工工業(yè)原料，是制造多種合成樹(shù)脂、合成橡膠、合成纖維的原料，有著非常廣泛的用途。而將氣相色譜分析技術(shù)與芳烴的生產(chǎn)技術(shù)相結(jié)合，那么，將會(huì)產(chǎn)生事半功倍的效果。下面，筆者將逐步介紹氣相色譜分析技術(shù)的原理與應(yīng)用、氣相色譜分析技術(shù)在芳烴生產(chǎn)中的應(yīng)用以及相關(guān)的注意事項(xiàng)。

一.氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用原理與組成

（一）組成部分及相關(guān)基礎(chǔ)原理

在介紹氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用原理之前，首先要了解什么是氣相色譜以及它所用到的氣相色譜儀。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，氣相色譜目的就是要分離某混合物間的成分，它是以氣體或液體為載體，通過(guò)分離這一技術(shù)，根據(jù)對(duì)象表面積的大小來(lái)判斷其吸附性能，從而使分析對(duì)象能夠有序地流出色譜柱。

其主要組成部分，即主體部分為氣相色譜儀，而氣相色譜儀又包括了五個(gè)部分：①氣路系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速的控制和測(cè)量；②進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器和汽化室；③分離系統(tǒng)即色譜柱；④檢測(cè)系統(tǒng)；⑤記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀或帶有數(shù)據(jù)處理的裝置。每一部分都有不同的作用，但都是缺一不可的。

（二）模擬蒸餾原理

該項(xiàng)原理主要是應(yīng)用在石化產(chǎn)業(yè)中，以各種油為對(duì)象，進(jìn)行的分餾與蒸餾實(shí)驗(yàn)。在模擬蒸餾過(guò)程中，主要是采用色譜技術(shù)，按照沸點(diǎn)蒸餾的方法，照貓畫(huà)虎似的模仿與參照，從而進(jìn)行各種油的分餾過(guò)程，并得出相應(yīng)的結(jié)論[1]。運(yùn)用蒸餾的方法進(jìn)行氣相色譜分析，不僅可以節(jié)省原材料，在溫度、壓力、沸點(diǎn)達(dá)到某一具體的范圍內(nèi)，得出的結(jié)論既準(zhǔn)確又客觀，并且還可以以此來(lái)推斷其他相關(guān)結(jié)論。

（三）分離技術(shù)原理

氣相色譜分離的基本原理是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解、解析和吸附、脫附能力的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)樣品各組分在兩相中反復(fù)多次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。

通過(guò)對(duì)氣相色譜分析技術(shù)的相關(guān)基礎(chǔ)性的了解，就要將理論運(yùn)用到實(shí)踐中，借助氣相色譜分析技術(shù)，以芳烴生產(chǎn)為主體，有針對(duì)性地進(jìn)行生產(chǎn)。

二.氣相色譜分析技術(shù)在芳烴生產(chǎn)中的應(yīng)用

（一）氣相色譜分析技術(shù)在芳烴內(nèi)部原材料中的應(yīng)用

在將氣相色譜分析技術(shù)運(yùn)用到芳烴生產(chǎn)的過(guò)程中，對(duì)于芳烴原本的氣體組分、混合物及微量元素的產(chǎn)生與作用都能夠達(dá)到更高水平的運(yùn)轉(zhuǎn)。運(yùn)用氣相色譜分析技術(shù)，可以在芳烴煉廠氣的反應(yīng)中進(jìn)行閥門(mén)的轉(zhuǎn)換；系統(tǒng)、全面地檢測(cè)芳烴中的微量元素；檢測(cè)芳烴成分在苯、甲苯中所占的比重，以便進(jìn)一步的分析與實(shí)驗(yàn)；通過(guò)計(jì)算機(jī)計(jì)算和檢測(cè)，識(shí)別石腦油中各類(lèi)烴的含量并進(jìn)行測(cè)評(píng)[2]。

（二）氣相色譜分析技術(shù)對(duì)于產(chǎn)品、原料間相互轉(zhuǎn)化的應(yīng)用

通過(guò)芳烴聯(lián)合裝置中的主要工藝單元，使得芳烴的內(nèi)部原料與產(chǎn)品的相關(guān)結(jié)構(gòu)能夠得到高效率的轉(zhuǎn)化和調(diào)整，如烷基的轉(zhuǎn)移[3]。通過(guò)氣相色譜分析技術(shù)和芳烴生產(chǎn)應(yīng)用相結(jié)合，分離出來(lái)的苯及烯等微量化學(xué)組分，能夠以催化劑方式出現(xiàn)，并能夠?qū)κ?、化工、鋼鐵等工業(yè)完成相應(yīng)的工業(yè)試驗(yàn)，且取得了很大的突破與成果。

（三）氣相色譜分析技術(shù)在蒸餾、吸附、分離三者相結(jié)合下的應(yīng)用

通過(guò)氣相色譜分析技術(shù)與芳烴生產(chǎn)應(yīng)用的結(jié)合，使得分離的技術(shù)與效果都達(dá)到了最理想狀態(tài)，再將吸附與分離結(jié)合起來(lái)，萃取相關(guān)聯(lián)的化學(xué)組分，合理運(yùn)用芳烴資源，實(shí)現(xiàn)Ω郊又檔腦霾。

三.注意事項(xiàng)

（一）注意故障的排查

對(duì)于故障的排查，主要考慮兩個(gè)方面：1.日常維護(hù)的排查；2.生產(chǎn)運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中的故障排查。首先，就日常維護(hù)的排查而言，對(duì)于氣相色譜儀器及芳烴生產(chǎn)中所需要的相關(guān)工具的排查，要保證外在的基礎(chǔ)設(shè)施的完整與正常運(yùn)行，要減少、避免不確定性因素的發(fā)生。其次，就生產(chǎn)運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的故障問(wèn)題而言，最基礎(chǔ)的是要保持工作人員自身的鎮(zhèn)定，不急不躁；最根本的是查清導(dǎo)致故障發(fā)生的原因；最重要的是根據(jù)具體情況判斷處理故障的措施方法。

（二）在實(shí)際應(yīng)用中結(jié)合實(shí)際進(jìn)行分析

做到具體問(wèn)題具體分析，不要單單的以基本原理知識(shí)為主，做到理論和實(shí)際的結(jié)合運(yùn)用，在基本原理的基礎(chǔ)上，不斷地創(chuàng)新、發(fā)展，發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象，得出新結(jié)論。通過(guò)多次的實(shí)驗(yàn)、分析、總結(jié)出多種論斷，對(duì)樣品和芳烴組分進(jìn)行全方位的監(jiān)控和測(cè)定，確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程的順利進(jìn)行與實(shí)驗(yàn)的特殊化。

（三）生產(chǎn)過(guò)程或完成后污染物的處理問(wèn)題

眾所周知，在石油化學(xué)化工產(chǎn)業(yè)中，每次的實(shí)驗(yàn)或是生產(chǎn)，都會(huì)產(chǎn)生很大的污染，而有些污染甚至對(duì)人體健康有害。因此，對(duì)于實(shí)驗(yàn)反應(yīng)后的污染物的處理是必不可少的。產(chǎn)生的污染物大致可以分為氣體、固體、液體，有害的、無(wú)害的這幾種及相互交叉、多種性質(zhì)，而對(duì)于每種不同性質(zhì)的污染物要有針對(duì)性的處理解決。就以液體污染物為例，首先要確保其是否是有毒有害液體；其次，要對(duì)該污染物進(jìn)行相應(yīng)的處理，不能直接排放于河流或下水管道中；最后，在經(jīng)過(guò)多項(xiàng)處理與檢驗(yàn)合格后，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，才可以排放到相應(yīng)位置。

總結(jié)

通過(guò)以上相關(guān)介紹，不難看出，氣相色譜分析技術(shù)的巨大潛在作用不可忽視，通過(guò)對(duì)于氣相色譜分析技術(shù)的使用，可以大幅度地提高石油化工業(yè)的生產(chǎn)效率和最終價(jià)值效益。而芳烴生產(chǎn)對(duì)于化合物及化工業(yè)的分離等基礎(chǔ)性的功能起著舉足輕重的作用。而兩者的結(jié)合使用，又產(chǎn)生了預(yù)想之外的結(jié)果。因此，對(duì)于任何一個(gè)個(gè)體，在發(fā)揮自身價(jià)值的基礎(chǔ)上，要多與其他相關(guān)物品結(jié)合，從而創(chuàng)造更大的價(jià)值與財(cái)富。

參考文獻(xiàn)

[1] 沈晶晶.氣相色譜技術(shù)在石化分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J].廣州化工，2015（5）：49-51.

篇6

【摘要】

目的探索野黃桂葉油的化學(xué)成分。方法采用水蒸氣蒸餾法從野黃桂的鮮葉中提取揮發(fā)油，利用氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行分析。結(jié)果從中分離鑒定出28個(gè)化學(xué)成分，其中芳樟醇和1，8-桉葉素分別占32.4%和17.29%。結(jié)論野黃桂葉油是一種資源植物且揮發(fā)性成分中芳樟醇和桉葉素含量較高，具有較高的開(kāi)發(fā)價(jià)值。

【關(guān)鍵詞】 野黃桂葉 揮發(fā)性成分 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

Abstract:ObjectiveTo study on the chemical components of the volatile oil from the leaves of Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz. MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation and analyzed by GC - MS technology.Results28 compounds from the volatile oil were isolated and identified， in which Linalool and 1， 8-cineole accounted for 32.4% and 17.29% respectively. ConclusionCinnamomum jensenianum Hand.-Mazz is a useful resource plant of high value for containing abundant Linalool and 1， 8-cineole.

Key words:Leaves of Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz； Volatile components； GC - MS

野黃桂葉為樟科樟屬植物野黃桂Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz的鮮葉。該植物《中國(guó)植物志》名野黃桂、稀花樟，《廣西藥物名錄》名景生樟，《中國(guó)中草藥匯編》名山玉桂，江西、湖南名桂皮樹(shù)，廣西灌陽(yáng)、全州、靈川名官桂、官桂皮，貴州名香桂皮，湖北、四川名三條筋。分布于湖北、湖南、貴州、四川、江西等省，生長(zhǎng)于海拔500～1 600 m的山坡常綠闊葉林或竹林中，具有行氣活血、散寒止痛之功效，主治脘腹冷痛、風(fēng)寒濕痹、跌打損傷等證。本品為四川峨嵋山天然植物采摘的鮮葉，該植物樹(shù)干筆直挺拔，表皮光滑、呈綠色，四季常綠喬木。其花朵美觀，花香似桂花，因此主要作為綠化樹(shù)種。枝葉和果含有芳香油，采葉蒸油再進(jìn)一步精餾提取芳樟醇，目前僅有福建省農(nóng)民用土法蒸餾 ，對(duì)其化學(xué)成分的研究尚未見(jiàn)其相關(guān)報(bào)道。本研究采用水蒸氣蒸餾法從野黃桂的鮮葉中提取了揮發(fā)油，利用氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行分析，從中分離鑒定出28個(gè)化學(xué)成分，并確定了各成分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，為進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)奠定了基礎(chǔ)。

1 器材

1.1 儀器美國(guó)惠普公司HP－6890/HP-5973 GC-MS；揮發(fā)油提取器。

1.2 藥材野黃桂葉采自四川峨嵋山海撥1 200 m高度生長(zhǎng)的樣品鮮葉，經(jīng)西南交通大學(xué)藥學(xué)院宋良科副教授鑒定為樟科樟屬植物野黃桂C．jensenianum Hand.-Mazz。

1.3 試劑所用試劑為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/p>

2 方法

2.1 揮發(fā)油提取取風(fēng)干后的野黃桂鮮葉，剪細(xì)，稱(chēng)取500 g，按照《中國(guó)藥典》2005年版附錄甲法提取揮發(fā)油，用乙醚萃提3次，合并乙醚提取液，除盡乙醚，無(wú)水硫酸鈉干燥，得油狀物0.72 g，收率為0.144%。

2.2 GC-MS測(cè)定

取野黃桂葉油適量，用正己烷-無(wú)水乙醇（1∶1）稀釋?zhuān)?0 μl/ml）后用GC-MS進(jìn)行測(cè)定。

2.2.1 氣相色譜條件

HP-5(5% PhMe Silcone crosslinked)色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 m)。彈性石英毛細(xì)管柱。柱溫50℃，保持5 min后以10℃/min速率程序升溫至160℃，保持5 min。氣化室溫度240℃；載氣為高純氦；載氣流量1.0 ml；進(jìn)樣量1 μl；分流進(jìn)樣。

2.2.2 質(zhì)譜條件

離子源EI源，離子源溫度230℃；四極桿溫度170℃；電子能量70 eV；發(fā)射電流34.6 μA；倍增電壓1.729 V；接口溫度240℃；質(zhì)量范圍20 ～400 amu，溶劑延遲4 min。

2.2.3 定性分析

通過(guò)HP MSD化學(xué)工作站檢索WILEY138. L質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)，確認(rèn)揮發(fā)油的化學(xué)成分。

2.2.4 定量分析

并通過(guò)HP MSD化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算求出各化學(xué)成分的峰面積相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3 結(jié)果

野黃桂葉揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)見(jiàn)表1。表1 野黃桂葉揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分相對(duì)百分含量（略）

4 討論

鑒定出野黃桂葉油所含全部的28個(gè)化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量幾乎為100%。由表1中分析結(jié)果可知，其揮發(fā)油的主要成分是：芳樟醇（Linalool 32.24%）、1，8-桉葉素（1，8-cineole 17.29%）、松油醇（Alpha-terpineol 5.25%）、z-檸檬醛（z-citral 5.19%）、香葉醛（Geranial 4.83%）、α-蒎烯（Alpha-pinene 3.79%）、4-羥基-松油二醇（Terpinen-4-ol 2.98%）、丁香酚（Eugenol 2.45%）等。

芳樟醇是一種很重要的天然單體香料，也是重要的醫(yī)藥原料，具有抗菌和鎮(zhèn)痛的功效，芳樟醇等萜烯類(lèi)化合物，對(duì)大腸桿菌、變形桿菌、腸炎膜桿菌、葡萄球菌、釀酒酵母菌、白色含球菌、黑曲霉菌、瓊脂等有很好的抗菌活性 。野黃桂葉油中芳樟醇相對(duì)含量高達(dá)32.24%。桉葉素是一種純天然香料，用途也很廣，醫(yī)藥上是風(fēng)油精、清涼油的主要成分之一，多與其它藥品合用可治療各種感冒、感染、肺結(jié)核及多種皮膚病，在口腔科和牙科方面也有很好的作用，并可用于治療呼吸道疾病，控制食欲、減肥等方面，并可作為驅(qū)蟲(chóng)劑、殺菌劑、消毒劑及清洗液。野黃桂葉油中桉葉素的含量為17.29%，顯然，野黃桂葉油是一種具有較大應(yīng)用價(jià)值的高含量芳樟醇和桉葉素的資源植物。四川峨嵋山該資源極為豐富，為充分挖掘這一資源，運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)闡明其化學(xué)成分并明確其藥效作用的物質(zhì)基礎(chǔ)，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)新藥打好基礎(chǔ)。筆者目前正對(duì)野黃桂葉油進(jìn)行深入地研究。

參考文獻(xiàn)

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篇7

關(guān)鍵詞：龍腦樟；果實(shí)；揮發(fā)油；氣相色譜-質(zhì)譜法

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.11.022

中圖分類(lèi)號(hào)：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1005-5304（2013）11-0058-03

龍腦樟Cinnamomum camphora chvar.Borneol屬于樟樹(shù)Cinnamomum camphora（L.） Presl中一個(gè)穩(wěn)定的化學(xué)類(lèi)型——龍腦型樟樹(shù)，是一種稀缺的藥材資源。龍腦樟性味辛溫?zé)o毒，其樹(shù)根、樹(shù)皮、樹(shù)葉、果實(shí)、枝、樹(shù)干、葉均有散寒止痛、溫中健脾、補(bǔ)火助陽(yáng)等功效，可用于治療各種痛癥及脾胃虛寒、腎陽(yáng)虛衰、瘀血內(nèi)阻等證。龍腦樟樹(shù)是目前已發(fā)現(xiàn)的天然右旋龍腦（D-龍腦）含量最高的植物資源，其葉片精油含量高達(dá)2%，油中D-龍腦的含量在85%以上[1]。

右旋龍腦又稱(chēng)為天然冰片，是珍貴的傳統(tǒng)中藥材和高級(jí)香料，也是日用化工和食品工業(yè)中的高檔添加劑，原產(chǎn)于印尼的蘇門(mén)答臘群島，為龍腦香樹(shù)Dryobalanops aromatica Gaerthn f.樹(shù)脂提取所得結(jié)晶。我國(guó)無(wú)龍腦香樹(shù)資源，歷來(lái)依靠從印尼

通訊作者：曾惠芳，E-mail：

等國(guó)進(jìn)口天然冰片，進(jìn)口量少且價(jià)格十分昂貴[2]。

目前，吉安地區(qū)已建成龍腦樟的人工原料林，進(jìn)行提取右旋龍腦的工業(yè)化生產(chǎn)，其生產(chǎn)天然冰片產(chǎn)品已被2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》收載[3]。研究顯示，該地區(qū)龍腦樟的工業(yè)化生產(chǎn)主要采用枝葉[4-5]，其他部位的研究應(yīng)用較少，且尚未見(jiàn)龍腦樟果實(shí)部位的相關(guān)報(bào)道。為了進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用龍腦樟，本試驗(yàn)采用水蒸汽蒸餾法提取龍腦樟果實(shí)的揮發(fā)油成分，通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）對(duì)該揮發(fā)油進(jìn)行成分分析鑒定，為龍腦樟果實(shí)部位的綜合利用及工業(yè)化生產(chǎn)提取天然冰片提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

Agilent technologies 7890A-5975C MSD 氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀，含自動(dòng)進(jìn)樣器（美國(guó)安捷倫公司）；Ratavapor R-Ⅱ旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞±步琪公司）；SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；RTHW電熱套（鞏義市予華儀器有限責(zé)任

公司）；圓底燒瓶；揮發(fā)油提取器；回流冷凝管等。

龍腦樟成熟果實(shí)由江西省吉安市林科天然冰片廠提供，采自江西省吉安市天然冰片廠人工原料林，經(jīng)廣州中醫(yī)藥大學(xué)蘇子仁研究員鑒定為樟科樟屬植物龍腦樟Cinnamomum camphora chvar.Borneol的成熟果實(shí)，陰干密閉低溫保存；氦氣、氫氣和空氣為色譜純，購(gòu)自廣州氣體廠有限公司；其他試劑均為分析純。

2 方法

2.1 龍腦樟果實(shí)揮發(fā)油的提取

取龍腦樟果實(shí)200 g，搗碎，按2010年版《中華人民共和國(guó)藥典》（一部）附錄ⅩD-揮發(fā)油測(cè)定法中水蒸氣蒸餾法操作提取揮發(fā)油，揮發(fā)油層用無(wú)水乙醚萃取2次，合并萃取液，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，低溫回收至無(wú)乙醚味，密閉冷藏，計(jì)算收油率。收油率（%）=所提取揮發(fā)油量÷龍腦樟果實(shí)質(zhì)量×100。

2.2 分析條件

2.2.1 氣相色譜條件 色譜柱：Agilent HP-5MS氣相毛細(xì)管柱（5%-苯基-甲基聚硅氧烷，30 m×0.25 mm×0.25 ?m）；程序升溫：起始溫度為60 ℃，1 ℃/min升溫至80 ℃，保持0 min，再以4 ℃/min升溫至200 ℃，保持5 min；載氣為高純氦氣，流速1.0 mL/min，分流比1∶60；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；進(jìn)樣量：1 ?L。

2.2.2 質(zhì)譜條件 EI離子源，離子源溫度：230 ℃；電離能：70 eV；接口溫度：280 ℃；倍增器電壓：1.795 kV；數(shù)據(jù)采集速率：2.94次/s；質(zhì)量掃描范圍：40～400 m/z；溶劑延遲：2.5 min。

3 結(jié)果與分析

3.1 揮發(fā)油提取結(jié)果

龍腦樟果實(shí)經(jīng)水蒸氣蒸餾共提取揮發(fā)油3.4 mL，收油率為1.7%。揮發(fā)油為無(wú)色半透明油狀液體，具有天然冰片的特殊濃郁嗅味。

3.2 揮發(fā)油成分分析結(jié)果

按 “2.2”項(xiàng)下色譜與質(zhì)譜條件，進(jìn)行龍腦樟果實(shí)揮發(fā)油的GC-MS分析，得到總離子流圖（見(jiàn)圖1），GC共分離出50種組分。所得色譜和質(zhì)譜信息，通過(guò)NIST08/WILEY275等標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫(kù)檢索，共確認(rèn)42種成分，均為萜類(lèi)成分。采用面積歸一法確定各個(gè)成分的相對(duì)百分含量（見(jiàn)表1），所鑒定的42種化學(xué)成分的相對(duì)含量總和占揮發(fā)油總量的99.536%。

4 討論

由表1可知，龍腦樟果實(shí)揮發(fā)油已確定的42種成分均為萜類(lèi)成分，其相對(duì)含量總和占揮發(fā)油總量的99.536%。含量接近和大于l%的有13種，其相對(duì)含量總和占揮發(fā)油總量的94.688%，其中含量最高位為D-龍腦（50.684%），其余成分為甲基丁香酚（10.729%）、1，8-桉葉油素（10.49%）、黃樟醚（5.216%）、D-檸檬烯（4.578%）、α-蒎烯（3.034%）、反式香葉醇（1.939%）、莰烯（1.914%）、樟腦（1.555%）、β-月桂烯（1.394%）、4-松油醇（1.194%）、β-蒎烯（0.976%）、γ-松油烯（0.965%）。

龍腦樟果實(shí)揮發(fā)油部分已確認(rèn)的主要成分與文獻(xiàn)報(bào)道中各部位揮發(fā)油的化學(xué)成分相類(lèi)似[6-8]，果實(shí)部位D-龍腦的相對(duì)含量為葉子部位的60%以上。本研究結(jié)果提示果實(shí)部位天然D-龍腦的含量較高，可作為工業(yè)化生產(chǎn)提取天然冰片的原料。

萜類(lèi)化合物是存在于自然界的具有多種生物活性的一類(lèi)化合物。研究表明，甲基丁香酚具有明顯鎮(zhèn)咳、祛痰、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛作用[9]；1，8-按葉油素可以治療流感、感冒細(xì)菌性痢疾、腸炎及各種感染[10]；樟腦有興奮、強(qiáng)心、消炎、鎮(zhèn)痛、抗菌、止咳、促滲、殺螨、減低線粒體呼吸、調(diào)節(jié)肝藥酶等藥理作用，并與其他藥物相互作用[11]；α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、月桂烯均具有一定的鎮(zhèn)咳、祛疾、抗真菌活性[12]；4-松油醇以及反式香葉醇具有一定的平喘作用[12]。

以上表明，龍腦樟果實(shí)揮發(fā)油中除含主要化學(xué)成分D-龍腦外，揮發(fā)油中其他含量較高的成分也具有一定活性，因此進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用的價(jià)值較大。

參考文獻(xiàn)：

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篇8

1、光學(xué)分析法： 原子光譜法、分子光譜法。

2、電化學(xué)分析法： 電導(dǎo)分析法、電位分析法、庫(kù)倫分析法、極譜分析法。

3、色譜分析法：氣相色譜法、高壓液相分析法。

4、核磁共振分析法。

篇9

關(guān)鍵詞：變壓器油色譜；故障判斷；色譜分析

中圖分類(lèi)號(hào)：TM855 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2013）18-0127-02

1 變壓器油色譜分析

通常情況下，當(dāng)變壓器處于正常運(yùn)行的過(guò)程中，其組成物質(zhì)的性能也會(huì)隨著變壓器運(yùn)行時(shí)間的增長(zhǎng)而逐漸減退甚至是喪失，部分絕緣材料在運(yùn)行過(guò)程中會(huì)逐漸地分解出少量的化學(xué)氣體。如果內(nèi)部某一部分的溫度過(guò)高或者出現(xiàn)某一部分放電和電弧放電等事故時(shí)， 各種低分子的烴類(lèi)和二氧化碳等氣體被分解的速度就會(huì)加快，分解出大量的這些氣體。油中分解出來(lái)的氣體形成氣泡， 在油流經(jīng)或擴(kuò)散的時(shí)候逐漸地在油里溶解。就會(huì)對(duì)變壓器的正常運(yùn)行造成阻礙和影響。因?yàn)檫@種氣體的數(shù)量已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了溶解的數(shù)量，而部分沒(méi)有及時(shí)得到解決和處理的氣體則會(huì)進(jìn)入到變壓器的內(nèi)部，使繼電器發(fā)生移動(dòng)，導(dǎo)致故障的產(chǎn)生，影響變壓器的正常運(yùn)行，給變壓器的運(yùn)行過(guò)程中埋下了風(fēng)險(xiǎn)隱患。在故障發(fā)生的初期階段，繼電器內(nèi)部的溫度還沒(méi)有處于過(guò)高的狀態(tài)，繼電器內(nèi)部所存在的氣體含量相對(duì)較少，如果在這個(gè)階段能夠全面、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)貙?duì)油中氣體的組成成分進(jìn)行分析和研究，含量的多少和發(fā)展的程度， 就可以查出變壓器內(nèi)部潛伏的故障，采取措施阻止事故的發(fā)生。色譜分析是采用氣相色譜儀獲取各氣體的組成和含量。

2 常用的色譜分析的方法

2.1 對(duì)油中溶解的特征氣體含量進(jìn)行分析

特征氣體主要包括總烴、H2、CO、CO2 等。不同故障條件下變壓器內(nèi)部所形成的氣體的特征也都是不盡相同的。因此在對(duì)變壓器油色譜進(jìn)行分析的過(guò)程中，可以根據(jù)變壓器內(nèi)部氣體的不同特征進(jìn)行分析和判斷。

2.2 根據(jù)故障點(diǎn)的產(chǎn)氣速率

由于設(shè)備的自身性質(zhì)不同，有的設(shè)備即使氣體含量高于限定值，不一定就有故障；有的設(shè)備氣體含量雖然比限定值低，但若氣體的增長(zhǎng)速度過(guò)快，就必須加以重視，分析是否存故障的隱患。因?yàn)闅怏w的產(chǎn)出速度更加直接地反映出是否存在故障，問(wèn)題的后果是否嚴(yán)重，將會(huì)導(dǎo)致何種狀況等。產(chǎn)氣速度有絕對(duì)產(chǎn)氣速率和相對(duì)產(chǎn)氣速率兩種，對(duì)于變壓器故障的判斷依照絕對(duì)產(chǎn)氣速率為參考進(jìn)行分析。

2.3 三比值法

除了對(duì)油中溶解的特征氣體含量進(jìn)行分析或者根據(jù)故障點(diǎn)的產(chǎn)氣速率進(jìn)行分析，變壓器油色譜分析過(guò)程中還有一種十分重要的方法就是三比值法，但有一定的局限性，一般情況下，只有在采用特征氣體含量分析和根據(jù)故障點(diǎn)的產(chǎn)氣速率所判定的結(jié)果可能存在偏差的時(shí)候才會(huì)使用三比值法對(duì)油色譜進(jìn)行分析。

2.4 我國(guó)常用的測(cè)定儀器及其特點(diǎn)

目前，我國(guó)常用的測(cè)定儀器有島津GC14B 型與惠普HP6890 型氣相色譜儀，它們具有優(yōu)良的性能、高度的靈敏性，但是價(jià)格較高。采用BSZ系列變壓器油色譜對(duì)于變壓器油的異常情況能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)，但是測(cè)定氣體的范圍有限。當(dāng)前，隨著技術(shù)的發(fā)展，便攜式油中氣體測(cè)試儀已經(jīng)得到了應(yīng)用，這種儀器方便攜帶，使用簡(jiǎn)單，可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。存在的主要問(wèn)題是測(cè)試的精確度不高。

2.5 變壓器油色譜分析與人工智能

當(dāng)今，一些科研人員研制除了基于人工智能的變壓器故障診斷軟件，在實(shí)際的操作中也得到了應(yīng)用。而這種變壓器故障診斷軟件的操作過(guò)程中主要是采用不同氣體的組成方式和變壓器運(yùn)行過(guò)程中可能存在或發(fā)生的故障進(jìn)行一一對(duì)比得出的。然而，這種軟件的局限性很明顯，因?yàn)閺淖儔浩饔椭兴纸獬龅臍怏w十分容易受到外界環(huán)境的影響而發(fā)生變化，因此，只能作為一種輔的方法，不能為主手段。

3 色譜分析對(duì)變壓器的故障判斷

3.1 過(guò)熱性故障

裸金屬過(guò)熱，指設(shè)備內(nèi)的熱量只引起絕緣油的分解。它包括分接開(kāi)關(guān)接觸不良、引線和分接開(kāi)關(guān)的連接處焊接不牢等。油中氣體的特征是，烴類(lèi)氣體逐漸增多，其中甲烷和乙烯是特征氣體占到總烴的80%左右，甲烷在故障點(diǎn)的溫度較低時(shí)比重較大，乙烯和氫氣在故障點(diǎn)溫度較高時(shí)的比例增加，但增幅度不如烴類(lèi)氣體。隨著溫度的不斷升高，也出現(xiàn)少量的乙炔氣體。

固體絕緣過(guò)熱，指過(guò)高的溫度涉及固體絕緣材料，會(huì)產(chǎn)生大量的的低分子烴類(lèi)氣體和少量的CO和CO2。

低溫度過(guò)熱，由于變壓器長(zhǎng)期過(guò)負(fù)荷或其他原因使繞組的固體絕緣長(zhǎng)期承受局部的低溫度過(guò)熱，使油不能分解，出現(xiàn)在長(zhǎng)期低溫度過(guò)熱加速絕緣紙的碳化。

3.2 放電性故障

電弧放電是指線圈匝間、層間絕緣擊穿，過(guò)電壓引起內(nèi)部閃絡(luò)，引線斷裂引起的閃絡(luò)，分接開(kāi)關(guān)飛弧和電容屏擊穿等引起電弧放電故障。

低能量放電是一種斷續(xù)的放電故障。故障的能量不大。

局部放電故障，常發(fā)生在油浸紙絕緣中的氣體空穴內(nèi)或懸浮帶電體的空間內(nèi)。

3.3 色譜分析法判斷故障應(yīng)注意的問(wèn)題

用色譜分析法判斷變壓器內(nèi)部是否有故障，可以直接從絕緣油中分析氣體各特征氣體濃度的大小。因?yàn)楦魈卣鳉怏w濃度有明確規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值。高于標(biāo)準(zhǔn)值可采用三比值法。

油中氣體分析可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備內(nèi)部的早期故障。但也有不足的地方。不能精確地判定設(shè)備內(nèi)部的故障位置；容易錯(cuò)誤判定具有同一氣體特征的不同故障類(lèi)型。為了能夠進(jìn)一步提高判斷的準(zhǔn)確度和可靠性，在故障檢查過(guò)程中，故障檢測(cè)人員還可以結(jié)合相關(guān)的電氣實(shí)驗(yàn)、油質(zhì)分析等不同的方式對(duì)故障的形成原因進(jìn)行多方面的檢查和判斷，從而準(zhǔn)確地找出故障部位和導(dǎo)致故障形成的因素。

3.4 處理故障的方法

在線脫氣處理是一種降低變壓器油中的氣體含量的方法。把真空濾油機(jī)與變壓器油再生處理器進(jìn)行串聯(lián)， 然后對(duì)變壓器油進(jìn)行循環(huán)處理，10小時(shí)之后其中的烴類(lèi)和一氧化碳、二氧化碳會(huì)下降。這樣處理之后，色譜值就會(huì)變小。

4 結(jié)語(yǔ)

在科學(xué)技術(shù)發(fā)展的不斷推動(dòng)下，變壓器色譜判斷技術(shù)也將得到一定的提升，我們應(yīng)該在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行技術(shù)的創(chuàng)新，為變壓器的安全運(yùn)行起到更大的作用。

參考文獻(xiàn)

篇10

1.色譜分析在藥物分析中占據(jù)重要地位

藥物色譜分析課本的第一章是緒論，主要介紹色譜法的一些基本情況。如果教師照本宣科，按課本順序依次介紹色譜法的定義、特點(diǎn)、分類(lèi)和發(fā)展歷史等，很難讓學(xué)生覺(jué)察到這門(mén)課程有什么重要性，也很難使其對(duì)這門(mén)課程有足夠的興趣。學(xué)生已學(xué)習(xí)了藥物分析，對(duì)色譜分析有所了解，所以本課程應(yīng)該首先強(qiáng)調(diào)色譜分析技術(shù)在藥物分析中的地位，讓學(xué)生對(duì)課程內(nèi)容充分重視?？梢詮囊韵?個(gè)方面介紹：（1)用流程圖的方式講解從藥品研發(fā)、生產(chǎn)到臨床應(yīng)用各個(gè)環(huán)節(jié)中色譜分析的用途；（2)介紹色譜分析在不同藥物種類(lèi)中質(zhì)量控制的應(yīng)用，包括化學(xué)藥物、中藥、中成藥及生物藥物等；(3)對(duì)比各國(guó)藥典，介紹藥典中應(yīng)用色譜法的品種數(shù)，突出色譜法在藥物分析中具有不可或缺的地位及其在藥物定量分析、體內(nèi)分析方面的地位尤其重要。通過(guò)這些介紹，學(xué)生基本明白色譜分析的重要性，然后再介紹色譜法的定義、特點(diǎn)、分類(lèi)、發(fā)展等。另外，不同色譜分析方法的重要性也不同，柱色譜、紙色譜及薄層色譜的內(nèi)容可以一帶而過(guò)。鍵合型色譜是重點(diǎn)，尤其是反相色譜是重點(diǎn)中的重點(diǎn)。在講解中要講清楚每種色譜分析方法在藥物分析中是如何使用的，主要可以分析哪些藥物，使學(xué)生有一個(gè)清晰的認(rèn)識(shí)，有利于認(rèn)識(shí)這門(mén)課的重要性。

2.多媒體輔助教學(xué)

為提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，可較多地采用多媒體計(jì)算機(jī)輔助教學(xué)。相比于傳統(tǒng)教學(xué)，多媒體輔助教學(xué)的優(yōu)勢(shì)在于克服傳統(tǒng)教學(xué)的單一性，將學(xué)習(xí)內(nèi)容進(jìn)行多元整合。運(yùn)用多媒體技術(shù)，將學(xué)習(xí)內(nèi)容有關(guān)的文本、聲音、圖形、動(dòng)畫(huà)、視頻等進(jìn)行有機(jī)的融合，學(xué)生學(xué)習(xí)起來(lái)不會(huì)感覺(jué)枯燥乏味，這種多感官的剌激也可以提高學(xué)習(xí)效果。例如，在介紹有關(guān)色譜儀操作時(shí)，先用文字的形式講述一遍，然后再播放儀器使用的小視頻，這樣學(xué)生對(duì)學(xué)習(xí)內(nèi)容能更好地理解與掌握。另外，將各種多媒體技術(shù)合理安排，充分應(yīng)用，能讓學(xué)生愉快地學(xué)習(xí)，達(dá)到寓教于樂(lè)的目的。最后，很多多媒體技術(shù)對(duì)學(xué)生而言是新鮮的，如用Flash動(dòng)畫(huà)、3D圖片去表現(xiàn)學(xué)習(xí)內(nèi)容，往往能有效地吸引學(xué)生的注意力，從而提高他們的學(xué)習(xí)興趣。

目前，互聯(lián)網(wǎng)上有很多優(yōu)秀的教學(xué)資源，可以通過(guò)建立群組與論壇的形式與學(xué)生進(jìn)行問(wèn)題的討論。采用這種方法的好處有以下3個(gè)方面：（1)通過(guò)對(duì)課本知識(shí)的討論，有利于學(xué)生進(jìn)一步理解書(shū)本上的重點(diǎn)與難點(diǎn)，增加學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣；（2)網(wǎng)絡(luò)上可以査找一些本學(xué)科的前沿知識(shí)（一般課本較少提到前沿知識(shí)），擴(kuò)大學(xué)生的視野，使學(xué)生了解本學(xué)科的動(dòng)態(tài)；（3)在網(wǎng)絡(luò)上與學(xué)生互動(dòng)可增加學(xué)生對(duì)教師的親切感，使學(xué)生喜歡上這門(mén)課；(4)這種課后的互動(dòng)，讓學(xué)生感覺(jué)到學(xué)習(xí)不僅僅是課堂聽(tīng)講，課后的討論也能受益匪淺。這種網(wǎng)絡(luò)上的學(xué)習(xí)，需要教師投入較多的時(shí)間與精力，對(duì)教師是一個(gè)考驗(yàn)，要經(jīng)常在群組中大家感興趣的問(wèn)題，觸發(fā)學(xué)生互動(dòng)的興趣。

3.啟發(fā)引導(dǎo)式教學(xué)

傳統(tǒng)的教學(xué)方式以教師和教材為中心，向?qū)W生灌輸知識(shí)，學(xué)生依靠死記硬背的方式，能夠應(yīng)付考試，拿到學(xué)分，但是不利于學(xué)生思維能力的提高，在以后的學(xué)習(xí)和工作中，遇到有關(guān)專(zhuān)業(yè)問(wèn)題，仍然束手無(wú)策。啟發(fā)引導(dǎo)式教學(xué)方式已在藥物分析教學(xué)上取得較好效果，因此，可以將這種教學(xué)方式引入藥物色譜分析的教學(xué)中，通過(guò)巧設(shè)問(wèn)題，讓學(xué)生邊想邊學(xué)，集中注意力，同時(shí)用適當(dāng)?shù)奶釂?wèn)鼓勵(lì)學(xué)生進(jìn)行思考，真正地讓學(xué)生主動(dòng)學(xué)習(xí)、主動(dòng)思考，使教與學(xué)緊密結(jié)合。例如，在講解高效液相色譜時(shí)，要問(wèn)學(xué)生在前面的章節(jié)，講氣相色譜時(shí)，為什么不說(shuō)高效氣相色譜？高效液相色譜的分離效果有多高？有沒(méi)有分離效果更好的色譜？通過(guò)這些問(wèn)題的思考，使學(xué)生基本掌握各種色譜方法分離效果的不同。

4.案例教學(xué)

教師通過(guò)對(duì)典型案例的分析，組織學(xué)生有針對(duì)性地進(jìn)行討論，引導(dǎo)學(xué)生從個(gè)別到一般，從具體到抽象，通過(guò)實(shí)際案例進(jìn)一步理解和掌握課程的基本理論與方法，這種教學(xué)方法稱(chēng)為案例分析。這種教學(xué)法能體現(xiàn)學(xué)生的主體性，有很強(qiáng)的針對(duì)性。在藥物色譜分析中應(yīng)用案例教學(xué)法，能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，幫助學(xué)生提高對(duì)實(shí)際問(wèn)題的分析和解決能力。例如，講解氣相色譜相關(guān)基本理論知識(shí)后，給學(xué)生展示一個(gè)用氣相色譜法測(cè)定復(fù)方丁香吸入劑中有效成分含量的實(shí)例，可以幫助學(xué)生理解如何選擇固定相成分，如何進(jìn)行程序升溫，加入內(nèi)標(biāo)有什么作用等內(nèi)容。案例教學(xué)法也可以幫助學(xué)生理解一些難點(diǎn)。例如，講解如何判定一種藥物是否能用氣相色譜法分析時(shí)，學(xué)生往往難以做出判斷。課堂上通過(guò)對(duì)能用氣相法分析的藥物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，并給出代表性藥物，學(xué)生就容易理解這些內(nèi)容。學(xué)生往往對(duì)具體實(shí)例有較深刻的印象，以后碰到類(lèi)似問(wèn)題能很快回憶起所學(xué)知識(shí)，因此，案例教學(xué)法較好地解決了理論與實(shí)踐相結(jié)合的問(wèn)題。

5.實(shí)踐教學(xué)

藥物色譜分析是一門(mén)技術(shù)性很強(qiáng)的學(xué)科，實(shí)驗(yàn)教學(xué)是藥物色譜分析課程必不可少的環(huán)節(jié)。通常要開(kāi)設(shè)填充柱氣相色譜實(shí)驗(yàn)、毛細(xì)管柱氣相色譜實(shí)驗(yàn)、反相高效液相色譜實(shí)驗(yàn)及薄層色譜實(shí)驗(yàn)。在有條件的情況下，可以開(kāi)設(shè)毛細(xì)管柱氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用實(shí)驗(yàn)、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用實(shí)驗(yàn)及毛細(xì)管電泳實(shí)驗(yàn)。這些實(shí)驗(yàn)大多都要用到大型精密儀器，所以要嚴(yán)格要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)課前書(shū)寫(xiě)預(yù)習(xí)報(bào)告，實(shí)驗(yàn)課上認(rèn)真聽(tīng)從教師講解儀器操作規(guī)范及注意事項(xiàng)，規(guī)范操作儀器，認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄和結(jié)果分析，以寫(xiě)出完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

在理論課上已經(jīng)講解了儀器的構(gòu)成，但學(xué)生沒(méi)有直接印象，可以利用實(shí)驗(yàn)課程，通過(guò)拆解儀器的方式，讓學(xué)生進(jìn)一步直觀感受儀器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，并對(duì)每一個(gè)部件的詳細(xì)結(jié)構(gòu)，如何保養(yǎng)及使用注意事項(xiàng)進(jìn)行講述。實(shí)驗(yàn)課中所用儀器一般都有對(duì)應(yīng)的軟件程序，這個(gè)內(nèi)容在理論課上是沒(méi)有的，所以，應(yīng)對(duì)每一種儀器對(duì)應(yīng)的軟件程序內(nèi)容作詳細(xì)介紹，讓學(xué)生熟練應(yīng)用這些軟件。

通過(guò)一些實(shí)驗(yàn)操作，也可以讓學(xué)生加深對(duì)一些知識(shí)點(diǎn)的理解。例如，通過(guò)改變流動(dòng)相的組分、比例、流速、柱溫等方式來(lái)改善色譜的分離能力。在實(shí)驗(yàn)課上就可以演示，如通過(guò)改變這些參數(shù)，讓2個(gè)原本未分離的組分達(dá)到完全分離。待學(xué)生熟悉基本操作后，可以通過(guò)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，提高學(xué)生的創(chuàng)新能力?。如果有學(xué)生對(duì)色譜分析特別感興趣，可以讓他們組成一個(gè)興趣小組，在教師的指導(dǎo)下完成一些科研課題，訓(xùn)練他們的科研能力。